苯胺黑系列是一個(gè)很古老的顏料品種。苯胺黑1#是目前所知道的黑色顏料中最黑,最透明的產(chǎn)品。它具有優(yōu)越的耐溶劑、耐酸、耐堿、耐光、耐熱、不溶于水且不與DOP(鄰苯二甲酸二辛酯)反應(yīng)等性能。還可作為調(diào)藍(lán)黑。無論是單獨(dú)使用,還是作為調(diào)色用途,它都是PU色漿、皮革上色、涂料、油墨、樹脂著色等高藍(lán)相黑色著色環(huán)境的不二選擇。

苯胺黑1“的合成涉及兩個(gè)步驟,第一步為苯胺氧化合成聚苯胺,第二步為聚苯胺與硝基苯高溫縮合生成終產(chǎn)物。

氧化劑的選擇對(duì)第一步中間體的結(jié)構(gòu)有至關(guān)重要的影響,在過硫酸銨、H2O2-MnO2、過硫酸銨-吐溫80氧化體系下所得聚苯胺有讓人較為滿意的聚合度。而改變其他工藝條件對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)并無明顯影響；改變聚合單體則得到副產(chǎn)物,證明聚合單體只有苯胺。

在本試驗(yàn)中,采用硝基苯直接高溫縮合法可以得到與標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖最接近的產(chǎn)品。由于硝基苯既作為反應(yīng)溶劑,又作為反應(yīng)原料,因此硝基苯需過量,為提高硝基苯利用率,過量的硝基苯可以通過蒸餾回收繼續(xù)使用。過硫酸銨氧化制得的中間體最適宜進(jìn)行該反應(yīng)。聚苯胺堿洗后由摻雜態(tài)變?yōu)檫�原態(tài),從而失去反應(yīng)活性。

合成第一步中間體最佳工藝條件為：以過硫酸銨為氧化劑,n(過硫酸銨)：n(苯胺)=0.8：1,n(HCl)：n(苯胺)=3：1,氧化劑滴加溫度為5-10℃,反應(yīng)溫度為30℃,滴加時(shí)間為2-3h,反應(yīng)時(shí)間為4h。產(chǎn)品收率為95.5%。

經(jīng)過應(yīng)用性能測(cè)定,制得的樣品色光稍像標(biāo)準(zhǔn)樣,著色強(qiáng)度為88%,在溶劑NMP中不溶解,耐溶劑性能級(jí)別為5級(jí),耐遷移性能為4級(jí),輕微遷移(1級(jí)最差,5級(jí)最高)。